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高分子材料测试分析
发布时间：2022年06月20日 浏览数：3 文章出自：北测实验室
高分子材料，顾名思义就是以高分子化合物为基础的材料。高分子材料成分分析是通过多种分离技术，利用各种分析仪器进行表征，完成对待检样品的未知成分定性、定量分析的过程。既然高分子材料成分分析如此繁复，那么选择合适的分析方法就非常重要了。
电子电气高分子材料检测服务领域
1、塑料：PE，PP，POM，PA，PBT，PET，PS，PPS，LCP 等
2、橡胶：EPDM，NBR，CR，SBR，QR 等
胶黏剂：环氧胶、丙烯酸酯胶、聚氨酯胶 等
高分子材料分析方法
◆ FT-IR 傅立叶变换红外光谱仪
原理：利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特征，进行分子结构和化学组成定性分析。
优势：建立各种材料的红外谱库，可以检索匹配。
主要应用：
➣ 鉴别聚合物类型：塑料、橡胶、胶黏剂、油、油脂等
➣ 观察添加剂类型：阻燃剂（三聚氰胺氰尿酸盐）、邻苯二甲酸酯增塑剂、氧化硅填料等
➣ 是否混料
➣ 异物分析
样品要求：固体、粉末、液体（非水性）
◆ DSC 差示扫描量热仪
原理：在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系。
主要应用：
➣ 结晶、半结晶材料（塑料）：熔点，熔融焓值，结晶度，结晶温度
➣ 橡胶材料：玻璃化转变温度
➣ 热固性材料（胶黏剂）：固化程度
样品要求：固体、粉末、液体（含易挥发组分要特殊处理）
◆ TGA 热重分析仪
原理：在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系，用来研究材料的热稳定性和组分含量。
主要应用：
➣ 热降解温度
➣ 材料组分比
➣ 填料含量
样品要求：固体、粉末、液体（含易挥发组分要特殊处理）
◆ ASH 高温煅烧灰分含量
◆ Py-GCMS裂解气相质谱仪等
◆ SEM/EDS 扫描电镜能谱仪
原理：利用二次电子信号成像来观察样品的表面形貌，进行元素的定性和半定量分析。
主要应用：
➣ SEM：表面形貌
➣ SEM: 断面分析
➣ EDS: 测元素成分/填料成分、卤素/红磷等阻燃剂
样品要求：固体和粉末，且无磁性，有油污要特殊处理。
◆ 其他设备
➣ ASH 高温煅烧灰分含量：通过高温（约700度）煅烧高分子部分，测定塑胶材料等的玻纤含量、填料含量等。
➣ Py-GCMS裂解气相色谱仪：观察材料的添加剂，如增塑剂、氧化剂、润滑剂等。
综合应用举例
介绍完高分子材料分析设备，接下来以各种仪器对未知塑料样品的成分分析过程与结果判定举例：
FT-IR分析：对照标准库，鉴别为PA聚合物
DSC分析：熔点是220度，确定为PA6。（注意：PA66:260度，PA46：290度，PPA:300度）
TGA分析：降解温度390度左右，填料含量26.7%，则玻纤含量为25-30%
ASH分析：灰分含量30%，说明玻纤含量为30%（注意：TGA取样量只有10mg左右，样品的不均匀性会导致玻纤含量有偏差。ASH的取样量2g左右，可以排除样品不均匀性的影响）
SEM/EDS：检测发现Br、Sb元素，说明是溴系阻燃。
结论：未知的塑料样品主要成分是：30%玻纤增强的PA6材料，有卤（Br/Sb系列）阻燃。
材料分析出来有什么用？
配合客户的产品使用需求（如强度、阻燃等级等），塑料厂商可以推荐合适的材料进行SER。避免大海捞针，提高效率。
北测高分子材料分析常规项目介绍
1、异物分析
样品要求：肉眼可见
推荐测试方法：SEM/EDS和FT-IR
SEM/EDS适合元素成分分析
FTIR适合有机成分分析
输出结果：经过分析以及与谱库比对，如果无法得到具体物质，会以大类材料体现。
2、一致性分析
目的：为了验证两个或多个样品的材料是否一致；或验证样品与图纸规格是否一致。
推荐方法：FTIR,TGA,DSC,ASH,SEM/EDS等综合分析
输出结果：结论会指出两者是否相同，或者两者存在的差异。
3、配方解析（塑料）
样品中的主成分定性和定量分析,适合对未知材料的主成分解析。
主成分：聚合物，填料，阻燃剂，助剂（＜5%）等。
推荐方法：FTIR, TGA, DSC, ASH, SEM/EDS, GC-MS等综合分析
输出结果： 50%聚合物（如EPDM）+10%增塑剂+20%炭黑+20%填料。其中炭黑含量，由于部分材料TGA会产生残炭，实验室需要评估。
4、定性（定量）分析
针对样品中的某一组分进行定性定量分析（部分定量分析需要评估）。
主成分：塑料：PE,PP,POM,PA,PBT,PET,PS,PPS,LCP等；橡胶：EPDM,NBR,CR,SBR,QR等；胶黏剂...
某种有机组分：PTFE, 硅油，有卤、无卤系列阻燃剂等。
某种无机组分：玻纤GF，碳纤CF，玻璃珠，碳酸钙，氢氧化铝、二硫化钼等。
5、失效分析
材料失效：
1.样品信息：何时/何地发现、应用条件、材料规格等；
2.失效和OK样品进行对比分析；
3.分析后样品被破坏。
断裂：
1.样品信息：何时/何地发现、应用条件、组装情况、材料规格等；
2.保存好样品断口，避免二次破坏；
3.脆性断裂、韧性断裂、疲劳断裂等。
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